濃厚系スラリーの粒子分散性評価装置 コンパクトパルスNMR
|マジェリカ・ジャパン株式会社

この製品へのお問い合わせ

マジェリカ・ジャパン(株)​

パルスNMR MagnoMeter

  • 原液で測定可能
  • 黒色・高粘度体でも無希釈で数値化します。
  • ・ワンクリック(20秒)で測定完了!
  • ・ソフトウェア上で特別な設定は不要です。

 

【応用例】

  • ・セラミックス・電池材料
  • ・ナノ粒子
  • ・インク
  • CNF、CNT
  • ・その他濃厚系スラリー全般

分散性評価・測定事例

最適な分散材量や種類の選定方法

分散材の最適評価

  • 分散媒:水
  • 粒子:30 nm コロイダルシリカ
  • 粒子濃度:10 wt%
  • 添加剤:PVP(ポリビニルピロリドン)、SDS(ドデシル硫酸ナトリウム)

 

上澄み液をバルク(ブランク)液として測定し、Rsp値を算出することによって、
分散材の最適濃度をより明確にとらえることができました。

 

粒子分散試料・蒸留水・上澄み液のイメージ画像

 

吸着等温線の取得から競争吸着

 


電池材料の分散性

電極材料(カーボンブラック)の分散性評価

カーボンブラックを溶液へ、自公転ミキサーで条件を変えて分散させました。

  • 分散媒:NMP+PVDF添加
  • 粒子:カーボンブラック(JIS Z8901試験用粉体/粒子径:60 nm)
  • 粒子濃度:30 wt%

 

分散直後では自転の回転数が大きいほど分散性が良いことが示差されました。

表 分散条件

  回転数(rpm)
自転 公転
手混ぜ
C11 700 1,400
C12 2,000 1,400
C13 2,000 1,400
電極材料(カーボンブラック)を自公転ミキサーで分散させる前後の画像

 


分散終点の測定

日焼け止めクリーム原液の分散性評価

ジェットミルによる最適な圧力を決定するため、日焼け止めクリーム原液の緩和時間と粘度を測定した事例です。
粘度と分散度に相関関数が得られ、2000 PSIが最も分散性が良いことが示差されました。

※緩和時間を分散度(%)に換算

 

測定原理

低磁場NMR(パルスNMR)は、核スピンがラジオ波で励起された後、元の状態に戻るまでの時間=「緩和時間」を測定する手法です。
微粒子分散体では、粒子表面に拘束された溶媒自由に動ける溶媒とで分子運動性が異なるため、それぞれ異なる緩和時間を示します。
分散液全体の緩和時間はこれらの平均値として観測されます。
溶媒単体の緩和時間と比較することで、以下の評価が可能です。

 

  • 粒子表面との相互作用
  • 分散状態
  • 濡れ性

 

 

分散性と緩和時間の関係

緩和時間から分散状態を比較

同一の粒子と分散媒の組み合わせであれば、粘度・粒子径などのパラメーターが不明でも、緩和時間の測定のみで比表面積の変化や分散状態を比較可能です。

 

分散が進むにつれて緩和時間は短くなる

下図は、分散時間の違いによる分散状態の変化を示したイメージ図です。

 

 

微粒子を溶媒に投入した直後は、分散しやすく表面処理しされた微粒子であっても、何らかの凝集体を形成していると考えられます。
物理的な力を加えると凝集体はほぐれ、微粒子表面と溶媒の接触面積が増加。
表面に拘束される溶媒が増えるにつれ、緩和時間は短くなります。

 

仕様・構成

  MagnoMeter XRS MagnoMeter SED
測定部位 底部(底から1 cm) 中間部(底から1~2 cm)
観測核 水素原子核(1H)
共鳴周波数 12 MHz
試料管 5 mmφ
粒子濃度 1 vol%~上限なし
粘度 上限なし(分取可能な範囲)
測定可能溶媒 水系・有機溶媒系(1H含有)
試料量 約100 μL~
測定項目 T1、T2
測定時間 T1:約1分/ T2:約20秒
温度制御 10~50℃(循環恒温槽)
操作性 オートチューニング / ワンクリック
電源 AC100V 50/60Hz 3A
装置寸法(本体+PC) W500×D400 mm
マグネットポッド φ200×H230 mm / 約3 kg
分光器 W360×D260×H130 mm / 約6 kg