【SAICAS】表面界面物性解析装置｜ダイプラ・ウィンテス(株)

この製品へのお問い合わせ

切削法による薄膜の密着性･せん断強度測定

　サブミクロンオーダーの薄膜や多層膜など、薄膜の剥離・密着性や膜強度の評価は重要性を増しています。
しかし、これらの物性値の評価は、材料の強度・構造の影響により解析が難しく、評価方法があまりありません。
この表面界面物性解析装置では、切削法により、薄膜の密着性・せん断強度を測定することができます。

 

製品情報

特徴

EN型装置(厚膜)

NN型装置(薄膜)

 

剥離強度・せん断強度が簡単な操作で測定できる装置です
また、多層膜での各層の分析（IRなど）前処理にも応用できます 

 

■薄膜･コーティング材の物性評価でお困りの方に！

● 剥離強度
　コーティング材の接着性の度合いを数値化できないか
● せん断強度
　コーティング材の強度を数値化できないか
● 強度の深さ方向解析
　この材料はどれくらいの深さまで変質しているか
● 多層膜 多層膜の各層の剥離強度・せん断強度を知りたい
● その他 擦傷性、摩擦係数、硬度を切刃の交換により測定可能

 

■原理

鋭利な切刃を用いて、素材の表面から内部にかけて切込み、その際の切刃に生ずる抵抗力を読み取ります。

切刃の切込み段階で「せん断強度」、界面に沿って移動させることで「剥離強度」の測定を行うことができます。

 

切削のイメージ

定常型剥離

非定常型剥離

★写真：木材の多層膜カット


  
　 

 

アプリケーション

●半導体用薄膜・レジスト・層間絶縁膜（Low-k膜）
●カラーフィルタ
●機能性フィルム
●二次電池
●接着剤
●金属蒸着膜
●各種塗装・多層膜塗装
　（自動車用塗装、建材用塗装、製缶用塗装、
　サッシ用塗装、 非鉄金属用塗装、プリント基板用塗装） 　

★写真：レジスト膜（厚さ約0.5μｍ）の切削断面
斜めに切削した部分に膜圧の違いによる干渉縞が観察されます

 

 

▶▶斜め切削法でTOF-SIMSなどのサンプル作成が可能

 

サブミクロンオーダーの有機薄膜や多層膜などでは、 深さ方向分析が必要とされています。 しかし、従来のイオンエッチング法では、官能基を破壊するため、有機物が変質してしまい、 正確な分析ができないという問題がありました。
斜め切削法を用いることにより、 サンプルにダメージをあたえることなく、 深さ分析用のサンプルを作成することができます。

 

■斜め切削法とは

有機薄膜サンプルに対し、浅い角度で斜めに切削を行います。切削断面をTOF-SIMSなどで表面分析することで、エッチングを行わずに、深さ方向の分析が可能です。

■サンプル例

700nmレジスト膜

切削サンプル

（長距離斜めカット）

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

分析応用例

各種の表面分析と斜め切削法との組み合わせで、
有機薄膜にダメージを与えずに、深さ方向分析が可能です。
●TOF-SIMS
●顕微FT-IR
●イメージングIR
●XPS
●熱物性顕微鏡 ・・・ナノ薄膜とミクロ領域の熱分析分布測定

 

用途

各分野の機能性有機薄膜の深さ方向分析に

●有機EL
●レジスト
●UV硬化樹脂
●Low-k膜
●塗膜
●燃料電池　等 表面界面物性解析装置サイカス

 

二次電池（リチウムイオン電池）について

リチウムイオン電池（LIB）を含む二次電池についてお知りになりたい方は、下記ページもご参照ください。

 

二次電池とは
種類や特徴・仕組み・寿命・一次電池との違い

リチウムイオン電池の評価事例

電極材のせん断強度・密着性の評価

リチウムイオン電池（LIB）において、活物質層の機械的強度や集電体との密着性は、電池の耐久性や出力特性に大きく影響します。
そのため、リチウムイオン電池の電極評価において、せん断強度・密着性評価は重要な指標です。
SAICASでは、電極材料を微小切削しながら発生する荷重（切削抵抗）を解析することで、以下の評価を行うことができます。

 

  • 電極合材層のせん断強度評価
  • 活物質層と集電体界面の密着性評価
  • 層間剥離挙動の解析および剥離試料の回収

 

測定では、電極断面に対して一定条件で切削を行い、切削時に発生する抵抗力を連続的に取得します。
この抵抗値の変化から、材料内部の強度分布や界面の接着状態を定量的に評価することが可能です。
実際の測定では、合材層内および界面付近で切削抵抗に変化が見られ、特に界面近傍では密着性に依存した挙動が確認されます。
また、剥離操作により得られた試料は、断面観察や組成分析に活用することができ、不具合解析にも有効です。
SAICASをドライブース内に設置することで、電解液浸漬状態での測定や、硫化物系（S系）含む全固体リチウムイオン電池の評価にも対応可能です。

 

電池材料評価におけるSAICASの特長

  • 電極合材層のせん断強度評価
  • 活物質層と集電体界面の密着性評価
  • 多層構造電極の深さ方向評価
  • 斜め切削法による、電極断面の深さ方向分析用試料作製
  • 全固体電池材料や各種電池部材への適用

 

▼詳細な測定データおよび評価事例については、以下の日鉄テクノロジー（株）のホームページを参照ください。

参照：「リチウムイオン電池など電池解体調査」　事例4;電極材強度・密着性の評価(表面界面切削解析装置SAICAS)

参照：ドライ環境中SAICASによる電極材の密着性評価･剥離回収

バインダーマイグレーションの機械強度的評価（正極材）

リチウムイオン電池の製造において、電極中の活物質・導電剤・バインダーなどの構成成分が乾燥工程中に厚み方向へ偏って分布する現象（バインダーマイグレーション）が起こります。

この現象により、

 

  • 電極厚み方向の組成分布の不均一化
  • 活物質間の結着強度のばらつき
  • 集電体との密着性低下
  • 電池性能・耐久性への影響

 

といった課題が生じる可能性があります。
SAICASを用いることで、電極層を深さ方向に段階的に切削しながら各層の切削強度を評価できます。
切削抵抗を解析することで、電極内部の強度分布を定量的に把握することが可能です。
測定の結果、正極材では表層部と内部で強度に差が確認されるケースがあり、これはバインダーの偏在による影響であると考えられます。
一般的に、表面側ではバインダーが多く集まり強度が高く、内部では相対的に強度が低下する傾向が見られます。
このような評価は、電極作製条件や材料配合が機械的特性に及ぼす影響の解析に有効です。

 

SAICASを使用するメリット

SAICASを使用することで、以下のような評価が可能です。

 

  • 電極厚み方向の強度分布を定量評価
  • バインダー配合条件の最適化検討
  • 塗工・乾燥条件の比較評価
  • 電極構造の均一性評価
  • 不具合解析や耐久性向上のための基礎データ取得

 

バインダーマイグレーションとは

バインダーマイグレーションとは、電極製造時の乾燥工程などにおいて、バインダー成分が電極内部で移動し、特定の領域に偏って分布する現象を指します。
一般に、乾燥速度やスラリー組成、溶媒蒸発挙動などの影響により、バインダーが電極表面付近に集まりやすくなる場合があります。

その結果、

 

  • 電極厚み方向の組成分布が不均一になる
  • 活物質間の結着状態に差が生じる
  • 集電体との密着性に影響を与える
  • 電池の耐久性や内部抵抗に影響する可能性がある

 

といった課題につながることがあります。
SAICASによる深さ方向の強度評価は、このようなバインダー分布状態を間接的に把握し、電極設計や製造プロセスの最適化に役立つ評価手法として活用されています。

 

▼詳細な測定データおよび評価事例については、以下の日鉄テクノロジー（株）のホームページを参照ください。

参照：SAICASによるバインダーマイグレーションの機械強度的評価（リチウムイオン電池正極材の評価）

 

この製品へのお問い合わせ