NMR法により、緩和時間（パルスを照射して励起してから元の状態に戻るまでの時間）を測定します。
粒子表面に拘束されたプロトンは分子運動性が低く、溶媒中に存在する自由なプロトンに比べ、緩和時間が短くなります。
そのため表面積が大きい（粒子径が小さい）ほど、拘束されるプロトン量が増え、系全体の緩和時間が短くなります。（下図左）。
この傾向は分散・凝集状態の違いにも反映されます。
また、同一粒径であっても表面処理などによる濡れ性の違いにより、拘束されるプロトン量は変化します。（下図右）
サンプル間の緩和時間の比較から、粒子径や表面の濡れ性を評価することが可能です。

◆メリット
　①濃厚系試料の測定が可能（1vol% ～上限なし）
　②高粘度試料の測定が可能
　③有機溶媒系であっても測定可能（構造に観測核が含まれること）
　④再現性が高い
　⑤測定が早い
　⑥粒子の形状、アスペクト比が大きくてもそのまま計測が可能
　⑦沈降性粒子の場合、沈降速度測定可
　⑧密閉性容器で水分の影響を受けにくい
　⑨豊富な応用性（他にも高分子材料の結晶性や架橋性を評価）

◆デメリット
　①沈降性が早い場合測定は難しい
　②磁性粒子の測定は不可

多層カーボンナノチューブの分散評価

＊米国CPS社製
ディスク遠心式粒子径分布測定装置にて測定

硫化物系の電解質の分散性評価

硫化物系の電解質は大気中の水分と反応して硫化水素を発生して分解してしまいますが、TD-NMRによる測定プロセスはチューブに測定試料をサンプリングし、系内を密閉しながら測定が行えることからこのような気体中の水分をと接触しない非大気環境下での測定が可能であり、他の粒子径・分散性評価装置では実現できないメリットがあります。

ボトル型のチューブを採用することで、内部を密閉できるため、硫化物系の電解質を含むサンプルをグローブボックス内でサンプリングするのに適していると考えられます。

同一組成の硫化物系の電解質を分散させたスラリーの配合・分散処理条件を４種に振ったサンプルを測定した事例を示します。　

硫化物系の電解質を分散させたスラリー４サンプル（A～D）をグローブボックス内でサンプリングし、それらをボックス内から取り出した後にSpinMateで緩和時間T2を測定した結果です。

より分散性が高い方が緩和時間T2は小さくなります。今回の測定結果からはサンプルDが最も分散性が高いことがわかりました。

またサンプルＢ、Ｃの分散度合いは同程度であり、サンプルＡは最も分散性が悪いことが考えられます。

今回は同一組成のサンプルなので、分散粒子（電解質）の界面状態に差異がないとすると、緩和時間T2の違いは分散・凝集状態に起因します。

水系塗料の経時劣化評価

同一組成品で凝集が進行すると緩和時間は長くなることから、生産年月による経時での劣化具合を評価することができました。

電子工業分野

電池のエネルギー生産効率は、電解液ペースト中の反応剤による電極の総濡れ面積と関係します。つまり、濡れない電極表面はエネルギー発生に関与していません。
長時間のエネルギー貯蔵特性が求められる現在、製品性能を向上するには分散液の濡れ比表面積は決定的な要因です。

医薬品工業分野

胃液中の胃酸と反応可能な薬効成分(API)の濡れ面積は、制酸薬が胃酸過多の症状を緩和する速度をコントロールしています。二種類の処方薬に同じ重量濃度のAPIが含まれているとしても、APIの比表面積が異なると治療効果が異なる可能性があります。

化粧品分野

TiO₂は、多くのサンスクリーン製品の重要な成分です。紫外線のブロック量は、TiO₂粒子の比表面積と直接関係します。球相当径が同じ粒子を含む日焼け止めクリームであってもその粒子の形状や構造が異なる場合には、UV保護レベルは桁違いに異なる可能性があります。そのような違いは懸濁液の比表面積を測定する事で検出可能です。また、分散液中における凝集状態の僅かな変化も比表面積を測定する事により簡単に検出可能です。

●原料粉体の受入検査●　　　●粒子分散系のキャラクタリゼーション●

粒子比表面積は、ナノテクノロジー、医薬品、化粧品、食品、電子材料、エネルギー、触媒、塗料・インク、ファインセラミックス、高分子などを含む広範囲の産業における製造プロセスや製品性能と相関する重要なパラメーターです。

二次電池について

二次電池についてお知りになりたい方は、下記ページもご参照ください。

二次電池について