二次電池電極中の単粒子電気特性評価 マイクロマニュピレータ|株式会社アド・サイエンス

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株式会社アド・サイエンス Kleindiek社 マイクロマニュピレータ(プローバー)

Kleindiek社の高精度マイクロマニュピレータは電子顕微鏡下でサブナノメートル分解能でプロービングを実現し、数十nm~粒子・領域に対する電気的特性評価が可能です。

 

・サブナノ動作分解能でナノスケールの対象にも正確に接触
・電気的接触状態をリアルタイム測定
・SEMと連携しSEM像上に可視化

概要

サブナノプロービング×単一粒子特性評価

➀サブナノ動作分解での正確な接触

ピエゾ素子駆動による高精度マニュピレータにより、X:0.5nm、Y:0.2nm、Z:0.05nmの動作分解能でナノスケールの対象にアクセス可能です。

 

➁ライブコンタクトテスター(LCT)による接触検知

針先が試料に電気的に触れた瞬間を見える化します。

 

➂長時間でも安定したプロービングを維持

コンパクト設計で、優れた安定性と耐振性を確保。

ドリフト特性はわずか1nm/min以下で、精度と再現性を向上。

 

➃電子ビーム連携で内部特性視覚化

・EBAC:導電経路をSEM像上に可視化
・EBIV:電圧分布をと抵抗値に応じたグラデーションをSEM像上に可視化。

 

構成

(1)マニュピレータ本体
(2)コントロールボックス
(3)電源ボックス(構成によりACアダプタ)
(4)ジョイパッド
(5)真空端子ケーブル/コネクタ
(6)分岐ボックス(マニュピレータが2台以上の時)
(7)ソフトウェア

 

 

ディスプレイ上の画像を確認しながらコントロールボックスまたは、ジョイパッドを使い感覚的な制御が行えます。
観察倍率に合わせて動作速度(分解能)を切り替えて操作します。

 

MM3A-EM仕様

項目 内容
動作モード Fineモード(微動)/Coarseモード(粗動)
動作スピード

AB軸(左右/上下):最速10mm/sec

C軸(伸縮):最速2mm/sec

外形寸法/重量

(マニュピレータ本体)

62.1 × 20.4 × 25.4mm(L × W × H)

45g

使用環境

〜10⁻⁷mbar, 0〜80℃

UHV仕様:〜2 × 10⁻¹⁰, 0〜120℃

低温仕様:-196℃まで

固定方法 M4ネジ(MM3A底面)
動作分解能

A軸(左右):7×10-9 rad (0.5nm)

B軸(上下):7×10-9 rad (0.2nm)

C軸(伸縮):< 0.05nm

動作範囲

A軸(左右):約20μm

B軸(上下):約20μm

C軸(伸縮):約1μm

動作範囲

AB軸(左右/上下):220°

C軸(伸縮):12mm

★搭載実績のある電子顕微鏡
 ・日本電子 JSM-IT810
 ・カールツァイス Geminiシリーズ
 ※お手元の電子顕微鏡での使用可否はご相談ください。

アプリケーション(事例)

リチウムイオンポリマーバッテリーの特性評価 

Kleindiek社のプロービングシステムは、バッテリー材料の特性評価に最適なツールです。
マニュピレーターは多目的に使用でき、様々な測定方法・試料形状に対応します。
サブナノメートルオーダーの正確な動作により、微細な構造にも確実にプローブを接触させることが可能で
低電流測定に特化した配線とマニュピレータの高い安定性によって信頼性の高い測定結果が得られます。

 

電極シート構成している異なる物質間の抵抗値を測定する為に、
EBACやEBIC測定に加えて4点間や2点間の抵抗測定を行いました。

 

 

 

SE像に重ねたEBAC情報

ライブコンタクトテスター(LCT)により、針先の接触状況をリアルタイムでフィードバックします。
EBAC解析は試料内の導電性経路に沿った電流の流れを捉え、高抵抗な粒界を可視化できます。

 

マイクロ加熱/冷却ステージ

観察中に電子ビームによる試料ダメージを避けるための冷却、環境変化を模した加熱も可能。(水冷不要)

 

 

 

 

EBIVの定量的な抵抗値分布

 

上の画像内の白線に沿った電圧プロファイル

孤立した単粒子の抵抗値測定(22.7GΩ)

 

 

 

4端子法抵抗測定

4端子法での抵抗値測定において、10分間以上にわたり安定した結果を得られました。
測定の結果、負極グラファイト粒子の抵抗値7.9(±0.1Ω)でAl集電体の抵抗値はミリΩオーダーで70.6(±2.7)mΩでした。