粘弾性測定装置（レオメーター）～電極スラリーの塗工性、乾燥過程の評価～

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アントンパール社製　MCR evolutionシリーズ

サンプルの流動性や固さ、粘性や弾性等の力学特性を定量化することができる装置です。
力学特性と粒子の分散状態は密接に関係しているため、サンプルの分散特性や、攪拌前後の分散状態の変化、静置時の沈降性等を評価することができます。

粒子分散系サンプルの分散状態や沈降性を評価できます。
塗工時等のサンプル流動を模倣し、これに伴う粒子の再凝集も評価できます。
電極スラリー等、濃厚粒子分散系サンプルを希釈することなく、原液のまま評価できます。

従来のレーメーターのアクセサリーに高圧セルと
湿度オプションが追加になりました。

また、レオメーターラマン構成、レオメーターIR構成など
他の分析装置とのドッキングも可能です。

原理

レオメータによる測定は、粘度測定、粘弾性測定の2つに大別できます。どちらの測定も、少量のサンプル（約2ml）を上下のプレート間にロードして行います。

粘度測定は、その名の通り粘りの度合いを測定することができます。上側のプレートを回転させることで、回転抵抗から粘度を測定することができます。

粘弾性測定は、サンプルが持つ粘性と弾性をそれぞれ同時に測定することができます。多くのサンプルは、マヨネーズのように、その場で形を保とうとする弾性的（固体的）な性質と、力が加わると流動するという粘性的（液体的）な性質を併せ持っています。
上側のプレートを右回転→左回転→右回転…と振動させると、完全な弾性体であれば上側プレートの振動波と同位相の力学抵抗の波（応力波）が測定され、完全な粘性体であれば、上側プレートの振動と1/4周期ずれた応力波が測定されます。粘弾性体の場合、この位相のずれをδとすると、δが0～1/4周期のどこかになるのですが、より固体的なものであればδは小さく、液体的であれば1/4周期に近づきます。

このように、粘性と弾性のバランスを定量化できます。また、応力波の振幅の大きさから、サンプルの固さ自体も定量化することができます。

アプリケーション(1)

スラリーを作製する際、粒子を溶媒に分散させていきます。そのようにして作製されたスラリーの力学物性を測定し、その結果を粒子の分散状態の判断基準とすることができます。実際に、粒子濃度や粒子サイズ、粒子の凝集体が形成する立体構造等によって、力学物性が大きく変化することが知られています。逆に言えば、レオメータで測定できる力学物性は、粒子サイズや凝集構造等のミクロな物性の総和であるといえます。そのため、レオメータでの測定により、様々な情報を包括的に含んだ結果を得ることができ、品質管理や研究開発に使用できます。以下の図に、サンプルの凝集様態の例、サンプル変形に伴って凝集が発生した際のグラフを示します。
スラリーを使用する前に攪拌することがありますが、攪拌によって分散直後と同様の状態になっているか、経時変化は起きるか等も評価することができます。

アプリケーション(2)

スラリーを塗工する際、サンプルには大きく速い変形が加わります。これにより、多くのサンプルは粘性、弾性共に低下しますが、稀に、これらがスムーズに低下しない、あるいは一度上昇するような材料があります。これらは塗布時に抵抗が増すことから、スジやカスレが生じ易く塗工性能が良くないとされます。

また、塗工時に粘性、弾性共に低下したサンプルは、塗工後にこれらが回復していきます。塗工を模倣した測定例を下図に示します。サンプルの変形速度（＝せん断速度）を1.遅い→2.速い→3.遅いと3ステップに変化させます。これが1.塗工前の静置状態、2.塗工、3.塗工後の回復状態を模倣しています。

3.の回復が早すぎると表面がレベリングせず、刷毛ムラ等が残りやすくなり、回復が遅いとタレが生じやすくなります。このような、塗工後のサンプル物性の経時変化も測定することができます。

更に長時間スケールで考えると、粘性、弾性が回復したサンプルが乾燥し、塗膜を形成します。この乾燥過程も、特殊な治具を用いることで定量化することができます。このように、塗布開始時、塗布直後、乾燥過程の物性を定量化することで、スラリーの塗布性能を総合的に評価することができます。

特徴

▶少ないサンプル量：0.5ml～2ml程度で測定可能（サンプル、測定条件等に依存します）

▶温度制御範囲　　：標準仕様 -40～200℃（最大-160～1,000℃）

▶幅広いせん断速度：ほぼ静置状態～10⁵ 1/s以上まで（サンプル、測定条件等に依存します）

▶幅広いサンプル種：水のような低粘度液体からゲル状、固体状の物質まで測定可能

▶測定システムとアクセサリーを自動認識しパラメーターをソフトウェアに転送
▶測定システムは1秒で片手で交換が可能
▶トリミングミラーによりサンプルを360℃から見ることができ、高い再現性を実現
▶豊富なアクセサリー！！
　　高圧セル　400BAR　1000BAR
　　湿度オプション；5%～95％RH　5℃～120℃
▶温度制御アクセサリーを使用することで、-160 ℃～1000 ℃の高温での制御が可能

仕様

●型式：MCR 102e/MCR 302e/MCR 502e Power/MCR 702e MultiDrive/MCR 702e Space MultiDrive
●温度制御範囲（最大）：‐160℃～1000℃（MCR 702e Space MultiDriveは‐160℃～600℃）
●最大圧力範囲：最大1000 bar
●重量：42kg～61kg

	MCR102e	MCR302e	MCR702e
	MCR102e	MCR302e	マルチドライブ
駆動モータ	シングル	シングル	ツイン	DMA
駆動ベアリング	エア	エア	エア	エア
測定モード	回転/振動	回転/振動	回転/振動	縦振動
最小トルク	5nNm	1nNm	1nNm	―
最大トルク	200mNm	230mNm	230mNm	―
最小角周波数	10^-7rad/sec			―
最大角周波数	628rad/sec			―
最小荷重	―	―	―	0.0005N
最大荷重	―	―	―	40N
温度制御範囲	-160～1,000℃
その他の仕様	お問い合わせください

実績のある対象物

PTD：食品・塗料・化粧品・接着剤
ETD：ポリマー溶融体・エポキシ樹脂
CTDオーブン：ポリマー溶融体および固体・エポキシ樹脂・強化材料・フィルム・繊維
PTD：食品・塗料・医薬品・化粧品

より詳しいことや、疑問に思われたことなどはお気軽にお問い合わせください。

お問い合わせ

株式会社三ツワフロンテック本社
〒530-0041　大阪市北区天神橋3-6-24
TEL：06-6351-9631　FAX：06-6351-9632

製品名	CPS Disc Centrifuge

特徴
測定原理	ディスク遠心式
測定範囲	0.01～40μm （粒子密度に依存）
最大遠心力	600～12,000 rpm (Model DC12000) 600～18,000 rpm (Model DC18000) 600～24,000 rpm (Model DC24000UHR)
測定セル	ディスク式（材質：CR-39）
対応濃度
対応粘度
測定時間	3～30分（測定範囲、粒子密度に依存）
温度制御
測定光源	発光ダイオード 405nm or 470nm選択
その他
カタログのお申込み	カタログのお申込み ※同業・競業他社様につきましては、カタログ請求をご遠慮いただくようお願いいたします。

製品名	モフォロギシリーズ

特徴	全自動で粒子径と粒子形状を測定
測定原理	静的自動画像分析（乾式/湿式）
測定範囲	0.5µm – 1300µm 2.5x：8.5 µm～1300 µm（公称値） 5x：4.5 µm～520 µm（公称値） 10x：2.5 µm～260 µm（公称値） 20x：1.5 µm～130 µm（公称値） 50x：0.5 µm～50 µm（公称値）
測定量	スライドガラス4枚分
測定時間
その他	ラマンスペクトルを用いた粒子の化学情報の取得ウエットセルによる液中粒子の分析
カタログのお申込み	カタログのお申込み ※同業・競業他社様につきましては、カタログ請求をご遠慮いただくようお願いいたします。

モデル名		VSS-450-300	RVS-210	RSS-210-S
外観
特徴		・真空、N2、H2、ギ酸対応・フラックス入り/無しのはんだに対応・搬送ロボット/ローダーとの組合せ『可』・300mm角対応	・大気、真空、N2、H2、ギ酸対応・フラックス入り/無しのはんだに対応・200mm角対応	・大気、真空、N2、H2、ギ酸対応・毎分240k/minの高速昇温・200mm角対応
加熱プレートサイズ	WxD(mm)	320×320	210×210	210×210
有効対象物サイズ	WxDxH(mm)	300×300×50	200×200×50	200×200×50
最大到達温度		450℃	400℃	400℃
加熱方式		クロス配列IRヒーター（下部加熱）	IRヒーター（下部加熱）	IRヒーター（下部加熱）
温度制御方式		P.I.D.制御方式
プレート上面内温度差		設定温度に対して±1%以内		設定温度に対して±1%以内
プレート上面内温度差		（対象物：Φ300mmウエハ時）	（対象物：Φ200mmウエハ時）	（対象物：Φ200mmウエハ時）
最大昇温速度 ※対象物の熱容量に因る		150K/min.	120K/min	240K/min
最大降温速度 ※対象物の熱容量に因る		90K/min（T=450℃>200℃） 60K/min（T=200℃>100℃）	120K/min（T=400℃>200℃） —	120K/min（T=400℃>200℃） —
チャンバー真空耐久度		0.1 Pa（10^-3hPa）
プロセスガス供給ライン		マスフローコントローラ×1（最大流量：5nlm）
コントローラ		タッチパネルコントローラSIMATIC®TP-700
プロファイルプログラム登録数		最大：50プログラム
プログラムステップ数		最大：50ステップ
チャンバー冷却方式		ウォータージャケット方式
加熱プレート冷却方式		水冷/空冷（共用可）
装置サイズ	WxDxH(mm)	550x690x830	670x544x320	430x295x290
装置重量	(kg)	約105kg	約45kg	約22kg
電源仕様		三相200V・40A	三相200V・25A	三相200V・16A
ギ酸・水素還元両対応卓上型真空はんだリフロー装置　装置オプション
上部IRヒーターモジュール	標準	○ （電源仕様：三相200V、80A）	—
上部IRヒーターモジュール	セパレート用石英ガラス板	○	—
チャンバー高さ		○（120mm）	チャンバー高さ80mm	チャンバー高さ80mm
最大到達温度		650℃		最大到達温度500℃
蓋付きグラファイト製円筒アダプタ		—	—
グラファイト製プレート	標準	—	—
	PyC浸潤	—	—
	SiCコーティング	—	—
ダブルチャンバー		—	—
石英ガラス製チャンバー	標準	—	—
石英ガラス製チャンバー	高真空対応	—	—
内蔵ギ酸還元モジュール	内蔵（標準の窒素ガスMFC共用）	○
	内蔵（標準の窒素ガスMFC別系統）	○
	外付け（標準の窒素ガスMFC別系統）	○
ギ酸ガス除去用ケミカルフィルター		○
フラックストラップフィルター		—	—
高濃度水素ガス供給システム（安全対策オプション含む）		○
チャンバー蓋インターロック		（標準装備）	○
追加プロセスガス供給用マスフローコントローラ		○ （合計4系統）
追加熱電対（対象物温度測定・記録用）		○ （合計1本）	○ （合計3本）
湿度測定センサ（チャンバー内湿度測定・記録用）		○		—
酸素濃度測定センサ（チャンバー内残留酸素濃度測定・記録用）		○
3色パトライト（赤・黄・緑）		○
高真空対応チャンバー10-4Pa（10-6hPa）及びターボ分子ポンプ		○
対象物持ち上げ用リフトピン		○
外部機器通信用シリアル通信機能		○
チャンバー蓋開閉用リモート制御機能		○
真空ポンプ（真空到達圧）	低真空	○ （メンブレン式(200Pa)、耐腐食メンブレン式(200Pa)、ロータリー式(0.1Pa)、耐腐食ロータリー式(0.1Pa)、スクロール式(0.3Pa)、ドライ式(5Pa)から選択）
真空ポンプ（真空到達圧）	高真空	○ ターボ分子ポンプ（10-4Pa）
冷却機付きチラー	1.3kW	○ （5.3kW or 8.7kW）	○ （1.3kW or 2.7kW）	○ （1.3kW or 2.7kW）
ユニバーサル・ヒート・エクスチェンジャー		○ （504x714x412mm、約50kg）

RSO-200	RSS-3X210-S	RSS-160-S	RSS-110-S

・大気、真空、N2、H2、ギ酸対応
155×155×40	620×200×50	155×155×40	105×105×40
650℃	300℃	400℃
	クロス配列IRヒーター（下部加熱）	カートリッジヒーター（下部加熱）

製品情報

原理

アプリケーション(1)

アプリケーション(2)

特徴

仕様

実績のある対象物

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