粘弾性測定装置(レオメーター)~電極スラリーの塗工性、乾燥過程の評価~

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  • アントンパール社製  レオメータ MCRxx3シリーズ

サンプルの流動性や固さ、粘性や弾性といった力学特性を、高い再現性と高分解能で定量化できる次世代レオメーターです。
MCR xx3シリーズでは、最小トルク0.2nNm、最大200Hzの高速振動、高精度法線力測定といった基本性能が大幅に進化し、微細な構造変化をより確実に捉えることができます。

 

力学特性と粒子の分散状態は密接に関係しているため、サンプルの分散特性、攪拌前後の状態変化、静置時の沈降性を詳細に評価できます。

 

・粒子分散系サンプルの分散状態・沈降性を高精度に評価

・塗工時のサンプル流動を模倣し、せん断に伴う粒子の
 再凝集挙動を解析

・電極スラリーなどの濃厚分散液を希釈することなく原液のまま評価

・高速応答モーターと200Hz振動測定により、塗工・回復プロセスの
 瞬間挙動を忠実に追跡

 

MCR xx3のモジュール化された測定ヘッドによりアクセサリー交換がより高速かつ正確に行え、新世代エレクトロニクスがセットアップと測定の効率をさらに向上させています。

原理

レオメータによる測定は、粘度測定、粘弾性測定の2つに大別できます。どちらの測定も、少量のサンプル(約2ml)を上下のプレート間にロードして行います。

粘度測定は、その名の通り粘りの度合いを測定することができます。上側のプレートを回転させることで、回転抵抗から粘度を測定することができます。

粘弾性測定は、サンプルが持つ粘性と弾性をそれぞれ同時に測定することができます。多くのサンプルは、マヨネーズのように、その場で形を保とうとする弾性的(固体的)な性質と、力が加わると流動するという粘性的(液体的)な性質を併せ持っています。
上側のプレートを右回転→左回転→右回転…と振動させると、完全な弾性体であれば上側プレートの振動波と同位相の力学抵抗の波(応力波)が測定され、完全な粘性体であれば、上側プレートの振動と1/4周期ずれた応力波が測定されます。粘弾性体の場合、この位相のずれをδとすると、δが0~1/4周期のどこかになるのですが、より固体的なものであればδは小さく、液体的であれば1/4周期に近づきます。

このように、粘性と弾性のバランスを定量化できます。また、応力波の振幅の大きさから、サンプルの固さ自体も定量化することができます。

 

アプリケーション(1)

スラリーを作製する際、粒子を溶媒に分散させていきます。そのようにして作製されたスラリーの力学物性を測定し、その結果を粒子の分散状態の判断基準とすることができます。実際に、粒子濃度や粒子サイズ、粒子の凝集体が形成する立体構造等によって、力学物性が大きく変化することが知られています。逆に言えば、レオメータで測定できる力学物性は、粒子サイズや凝集構造等のミクロな物性の総和であるといえます。そのため、レオメータでの測定により、様々な情報を包括的に含んだ結果を得ることができ、品質管理や研究開発に使用できます。以下の図に、サンプルの凝集様態の例、サンプル変形に伴って凝集が発生した際のグラフを示します。
スラリーを使用する前に攪拌することがありますが、攪拌によって分散直後と同様の状態になっているか、経時変化は起きるか等も評価することができます。

アプリケーション(2)

スラリーを塗工する際、サンプルには大きく速い変形が加わります。これにより、多くのサンプルは粘性、弾性共に低下しますが、稀に、これらがスムーズに低下しない、あるいは一度上昇するような材料があります。これらは塗布時に抵抗が増すことから、スジやカスレが生じ易く塗工性能が良くないとされます。

また、塗工時に粘性、弾性共に低下したサンプルは、塗工後にこれらが回復していきます。塗工を模倣した測定例を下図に示します。サンプルの変形速度(=せん断速度)を1.遅い→2.速い→3.遅いと3ステップに変化させます。これが1.塗工前の静置状態、2.塗工、3.塗工後の回復状態を模倣しています。

3.の回復が早すぎると表面がレベリングせず、刷毛ムラ等が残りやすくなり、回復が遅いとタレが生じやすくなります。このような、塗工後のサンプル物性の経時変化も測定することができます。

 

更に長時間スケールで考えると、粘性、弾性が回復したサンプルが乾燥し、塗膜を形成します。この乾燥過程も、特殊な治具を用いることで定量化することができます。このように、塗布開始時、塗布直後、乾燥過程の物性を定量化することで、スラリーの塗布性能を総合的に評価することができます。

特徴

▶少ないサンプル量:0.5ml~2ml程度で測定可能(サンプル、測定条件等に依存します)
▶温度制御範囲  :標準仕様-50~220℃(最大-170℃~1,000℃)
▶幅広いせん断速度:ほぼ静置状態~10⁵ 1/s以上まで(サンプル、測定条件等に依存します)
▶幅広い測定対象 :水以下の極低粘度液体からゲル状固体状の物質まで測定可能
▶装置正面タッチスクリーンにより測定前後の手順が簡単に操作可能
▶200種類以上の豊富なアクセサリー!!
 レオ・インピーダンスオプション、粉体測定オプション(流動セル、せん断セル)、
 高速偏光イメージング観察オプション、湿度オプション、塗膜乾燥オプション
▶測定システムとアクセサリーを自動認識しパラメーターをソフトウェアに転送

仕様

●型式:MCR 303/MCR 503/MCR 503 Power/MCR 703 MultiDrive/MCR 703 Space MultiDrive
●温度制御範囲(最大)
 ・ペルチェ式:−50〜+220℃
 ・電熱式:−150〜+400℃
 ・対流式:−170〜+1000℃

 ・MCR 703 Space MultiDrive(対流式使用時):−170〜+600℃
●最大圧力範囲:最大 1000bar(高圧セル使用時)
●重量:48kg〜約68kg(型式・構成により変動)

 

  MCR 303 MCR 503 MCR 503 Power MCR 703 MultiDrive
MCR 703 Space MultiDrive
ECモーター1個の構成

MCR 703 MultiDrive
MCR 703 Space MultiDrive
ECモーター2個の構成

運転モード CMT CMT , SMT
カウンター回転振動
最小トルク(回転) 5nNm 1nNm 100nNm 1nNm
最小トルク(振動) 5/1nNm ※ 0.2nNm 50nNm 0.2nNm
最大トルク 215mNm 230mNm 300mNm 230mNm
最大周波数 100Hz 200 Hz
法線力範囲 0.001~50N 0.01~70N 0.001~50N
TruStrain オプション 標準 標準 標準 標準
その他 仕様 お問い合わせください

※TruStrainオプション使用時

実績のある対象物

PTD:食品・塗料・化粧品・接着剤
ETD:ポリマー溶融体・エポキシ樹脂
CTDオーブン:ポリマー溶融体および固体・エポキシ樹脂・強化材料・フィルム・繊維
PTD:食品・塗料・医薬品・化粧品
※その他の事例もございます。

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株式会社三ツワフロンテック 本社
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